为积极推进石灰行业的标准化工作，根据我会标准制修订计划, 由我会标准化工作小组起草了« 冶金烧结石灰» 团体标准草案; 随后在充分调研和进一步收集数据的基础上, 经过认真分析和细致对比, 对标准草案进行了修改和完善，形成了标准审定稿; 2018年5月组织有关单位和专家在池州召开了标准审定会议, 对标准审定稿进行讨论和修改, 进一步补充和完善, 最终完成« 冶金烧结石灰» 团体标准( 标准号: T/CLA 0 0 1-2018) , 并正式发布。
冶金烧结石灰
1. 范围
本标准规定了冶金烧结石灰的技术要求、实验方法、检验规则、贮存、运输和质量证明书。
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 2008包装储运图示标志
GB 2007-87 散装矿产品取样、制样通则
GB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化学分析方法 二氧化硅含量的测定
GB/T 3286.7-2014 石灰石、白云石化学分析方法 硫的测定
GB 6003.1-2012 试验筛
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T 042-2014 冶金石灰
YB/T 105-1997 冶金石灰物理检验方法
3. 技术要求
3.1 冶金烧结石灰粒度要求见表1。
表1 冶金烧结石灰粒度要求
3.2 冶金烧结石灰按本标准规定的试验方法检测应符合表2的技术要求。
表2 冶金烧结石灰理化指标
4.试验方法
4.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4.2 石灰试样的制备
4.2.1仪器、设备
(1)颚式破碎机100*60
(2)密封式震荡研磨机
(3)分样筛1mm*1mm、5mm*5mm
(4)托盘天平(最大称量500g)一台
4.2.2化学分析用试样
按照散装矿产品取样、制样通则将试样经过破碎、混合、缩分、研磨至粒度过180目筛。
4.2.3活性度检测用试样
颚式破碎机破碎后，取试样200克左右作为活性度检测用试样。
4.3 二氧化硅的测定
4.3.1方法提要
试料用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试液在约0.15mol/L的盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
4.3.2所需试剂
(1)1+5的盐酸;
(2)1+14的盐酸;
(3)钼酸铵:60g/L;
(4)硫酸亚铁铵：60g/L;称取6g硫酸亚铁铵溶于加有3～5滴硫酸的水中，用水稀释至100ml;
(5)草硫混酸：称取35g草酸，溶于1000ml硫酸(1+8)中;
(6)混合助熔剂：无水碳酸钠二份和硼酸一份混合。
4.3.3分析步骤
称0.5g试样于盛有3g混合助溶剂的铂金坩埚中，混匀，再覆盖1g助熔剂，将铂金坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖(留一缝隙)。将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min,取出冷却。用水冲洗铂金坩锅及铂盖，将铂金坩锅、铂盖置于300ml烧杯中，加75ml盐酸，低温加热浸出熔块，用水洗出铂坩坩埚及铂盖。低温加热至试液清亮。冷却至室温。将溶液移入250ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。留作硅、钙、镁之母液。
根据二氧化硅含量，按表分取储备液，于100ml容量瓶，加8ml无水乙醇，加相应量的盐酸(1+14)，立即用水稀释至50ml，混匀。加5ml钼酸铵溶液，于放置15min～20min。加20ml草硫混酸混匀，立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液，稀释至刻度，混匀。
将部分显色液移入适当的吸收皿中，以相应的空白试验做参比，于分光光度计波长680nm处测量吸光度。
表3 试液分取量和盐酸加入量
4.4 氧化钙、氧化镁的测定
4.4.1方法提要
在强碱性溶液中，以钙试剂为指示剂，用EDTA标液滴定钙;在PH=10时，以镁指试剂为指示剂 ，用EDTA滴定钙、镁总量，从而求出氧化钙、氧化镁的含量。
要求氧化钙含量大于20%，氧化镁含量大于2.5%
4.4.2所需试剂：
(1)三乙醇胺溶液：12%;
(2)KOH溶液：30%;
(3)缓冲液：PH=10，称67.5gNH4CL溶于200ml水中，加570ml氨水，然后以水稀释至1000ml,混匀;
(4)钙指示剂：1%，钙试剂1g与99gNaCL或(K2SO4)研细混匀;
(5)镁指示剂：1%，酸性铬兰K1份和萘酚绿B2份的混合物1g与99gNaCl或K2SO4研细混匀;
(6)EDTA标液：C(EDTA)=0.007133mol/L。
4.4.3 分析步骤：
吸取作硅之母液50ml，于250ml烧杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加KOH溶液20ml，钙指示剂适量，用EDTA标液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记下体积V1。
吸取作硅之母液50ml，于250ml烧杯中，加三乙醇胺溶液20ml，加缓冲液20ml，加镁指示剂适量，以EDTA标液滴定至溶液由玫瑰红色变为灰兰色为终点，记下体积V2。
4.4.4 计算：
4.4.5注意事项：
(1)分析前必须做好空白试验，从结果中除去;
(2)滴定接近终点时，应缓慢滴定，充分搅拌，否则结果会偏高。
4.5 硫含量测定
4.5.1方法提要
试料和助熔剂一起于高频感应炉氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线检测器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能，根据检测器接收能量的变化计算硫的质量分数。
4.5.2 所用仪器
(1)红外碳硫仪;
(2)电子天平：最大称样量100g,精确至0.0001g。
4.5.3 试剂
(1)分析中除另有说明外，仅使用认可的的分析纯试剂;
(2)氧气，纯度大于99.95%;
(3)锡粒，硫含量小于0.0005%;
(4)纯铁,硫含量小于0.001%;
(5)钨粒，硫含量小于0.0005%;
(6)烧碱石棉，粒状;
(7)无水高氯酸镁，粒状。
4.5.4 仪器及设备
(1)高频感应红外碳硫仪;
(2)陶瓷坩埚，直径×高：25mm×25mm或23mm×23mm.陶瓷坩埚应预先在高于1200℃的箱式高温炉中灼烧4h，冷却后置于未涂油脂的干燥器中保存备用;
(3)分析天平，感量0.1mg;
(4)坩埚钳。
4.5.5 分析方法
用烧碱石棉和无水高氯酸镁充填的试剂管净化氧气，备用时保持氧气流速约为0.5L/min,炉子燃烧室、支撑柱和过滤网应该经常清理，以去除沉积的氧化物。
开机，使机器稳定后再分析。
将陶瓷坩埚中，依次加0.30g锡粒、0.5g纯铁和1.5g钨粒(专用小勺)，均匀覆盖。称取试样0.2000±0.005g,记录试料的质量m，按仪器说明使用进行分析测定。
4.5.6 注意事项
(1)钨粒助熔剂加一勺即可满足分析需要，一定不要多加;
(2)纯铁助熔剂加0.3000g±0.0100g即可，多加影响分析结果;
(3)分析硅铁样品时，先将纯铁助熔剂置于坩埚底部，然后将试样放进坩埚，最后覆盖上钨粒助熔剂。除硅铁的S校正时用空白校正，其它样品的C、S校正时一律用单点校正;
(4)若坩埚内熔渣成弯月面，表面光滑，分布均匀，说明样品燃烧完全;若渣面凹凸不平，说明样品燃烧不完全，应查找原因，重新分析。将坩埚中燃烧的钨粉磕干净，然后将坩埚放进坩埚回收盘中以备二次利用，注意坩埚回收箱及回收盘中不可以放非坩埚类物品，以免引起火灾危险;
(5)样品称样量通常为0.2g，最大称样量为1g。当高频炉启动后，若出现“跳闸”，“保护”键灯亮，通常不是高频炉的故障，而是样品量超过最大称样量，电子管阳极电流超过规定值，保护电路动作，自动切断电子管高压从而保护电子管不被烧坏。此时再按两次“保护”键，指示灯灭后，可继续进行分析;
(6)高效变色干燥剂失效后由黄色变成红色，失效部分应及时更换;高效二氧化碳吸收剂失效后由淡紫白色变成玫瑰红色，失效部分应及时更换;石英棉吸灰后变黄，失效应及时更换。高效变色干燥剂、碱石棉均有粒度要求，通常为20目左右。
4.6 石灰活性度的测定
4.6.1所需设备及试剂：
(1)活性度滴定仪：(一套);
(2)烧杯(3000ml)一个;
(3)托盘天平(最大称量500g)一台;
(4)量筒(1000ml)一个;
(5)秒表(或定时钟);
(6)盐酸C(HCL)=4mol/l;
(7)酚酞指示剂(1%)乙醇溶液;
(8)温度计(0-100℃)一支。
4.6.2 分析步骤
称取粒度为1-5mm的试样50g于干燥烧杯中，量取稍高于40℃的蒸馏水2L，倒入3L的大烧杯中，开动搅拌仪，把搅拌杆转速调至250～300r/min，用温度计测量水温。待水温降到40±1℃时，加1%酚酞指示剂8-10滴，将试样一次倒入水中消化并开始记录时间，当消化液开始呈红色时，用4mol/L的盐酸标准溶液滴定，滴定速度应控制在250～300r/min，直到红色消失，如果红色又出现，将继续滴入盐酸，直至混合液中红色再消失，记录下第5min时盐酸的毫升数V。
4.6.3 分析结果的表示
用10分钟时消耗的4mol/L盐酸的体积数(ml)表示。
5.检验规则
5.1组批
同一炉窑生产的同一级别的冶金烧结石灰为一批，批量按表4规定，每批产品一个检验单位。
表4 检验批量规定
5.2取样
在烧结成品仓或粉料罐车中,按GB/T2007.1的规定按批量采取样品,取样次数不少于4次，每次不少于2000g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。
5.3 制样
将每批所取份样混合成大样，破碎，按GB/T2007.2的规定及不同试验的要求制备样品。
5.4判定规则
5.4.1产品的粒度及理化指标要求供需双方可协商确定。
5.4.2产品验收由供需双方共同认可的技术质量监督部门执行。
5.4.3试样的粒度及理化指标应符合表1、表2的要求。
5.4.4检验结果如有不符合要求项，用备份样对不符合要求项进行复检，复检符合要求判定为合格，复检不符合要求，判定为不合格。
6.贮存、运输和质量证明书
6.1产品贮存时间一般不超过3日，贮存、运输必须干燥、防雨、防潮。运输一般采用粉料罐车或吨包袋。
6.2每批出厂产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、品级、理化指标检验结果、批号(或生产日期)、本标准编号。